రుయి హువాంగ్, బో జు
అప్లికేషన్ R&D కేంద్రం
పరిచయం
అయాన్ ఎక్స్ఛేంజ్ క్రోమాటోగ్రఫీ (IEC) అనేది ద్రావణంలో అయానిక్ రూపంలో అందించబడే సమ్మేళనాలను వేరు చేయడానికి మరియు శుద్ధి చేయడానికి సాధారణంగా ఉపయోగించే క్రోమాటోగ్రాఫిక్ పద్ధతి.మార్పిడి చేయదగిన అయాన్ల వేర్వేరు ఛార్జ్ స్థితుల ప్రకారం, IECని రెండు రకాలుగా విభజించవచ్చు, కేషన్ ఎక్స్ఛేంజ్ క్రోమాటోగ్రఫీ మరియు అయాన్ ఎక్స్ఛేంజ్ క్రోమాటోగ్రఫీ.కేషన్ ఎక్స్ఛేంజ్ క్రోమాటోగ్రఫీలో, ఆమ్ల సమూహాలు విభజన మాధ్యమం యొక్క ఉపరితలంతో బంధించబడతాయి.ఉదాహరణకు, సల్ఫోనిక్ యాసిడ్ (-SO3H) అనేది బలమైన కేషన్ ఎక్స్ఛేంజ్ (SCX)లో సాధారణంగా ఉపయోగించే సమూహం, ఇది H+ని విడదీస్తుంది మరియు ప్రతికూలంగా చార్జ్ చేయబడిన సమూహం -SO3- తద్వారా ద్రావణంలోని ఇతర కాటయాన్‌లను శోషించగలదు.అయాన్ మార్పిడి క్రోమాటోగ్రఫీలో, ఆల్కలీన్ సమూహాలు విభజన మాధ్యమం యొక్క ఉపరితలంతో బంధించబడతాయి.ఉదాహరణకు, క్వాటర్నరీ అమైన్ (-NR3OH, ఇక్కడ R హైడ్రోకార్బన్ సమూహం) సాధారణంగా బలమైన అయాన్ ఎక్స్ఛేంజ్ (SAX)లో ఉపయోగించబడుతుంది, ఇది OH-ని విడదీస్తుంది మరియు ధనాత్మకంగా చార్జ్ చేయబడిన సమూహం -N+R3 ద్రావణంలో ఇతర అయాన్‌లను శోషించగలదు, ఫలితంగా అయాన్ ఏర్పడుతుంది. మార్పిడి ప్రభావం.
సహజ ఉత్పత్తులలో, ఫ్లేవనాయిడ్లు హృదయ సంబంధ వ్యాధుల నివారణ మరియు చికిత్సలో వాటి పాత్ర కారణంగా పరిశోధకుల దృష్టిని ఆకర్షించాయి.ఫినాలిక్ హైడ్రాక్సిల్ సమూహాల ఉనికి కారణంగా ఫ్లేవనాయిడ్ అణువులు ఆమ్లంగా ఉంటాయి కాబట్టి, ఈ ఆమ్ల సమ్మేళనాల విభజన మరియు శుద్ధీకరణ కోసం సాంప్రదాయిక సాధారణ దశ లేదా రివర్స్‌డ్ ఫేజ్ క్రోమాటోగ్రఫీకి అదనంగా అయాన్ ఎక్స్ఛేంజ్ క్రోమాటోగ్రఫీ ప్రత్యామ్నాయ ఎంపిక.ఫ్లాష్ క్రోమాటోగ్రఫీలో, అయాన్ మార్పిడి కోసం సాధారణంగా ఉపయోగించే సెపరేషన్ మీడియా సిలికా జెల్ మ్యాట్రిక్స్, ఇక్కడ అయాన్ మార్పిడి సమూహాలు దాని ఉపరితలంతో బంధించబడతాయి.ఫ్లాష్ క్రోమాటోగ్రఫీలో సాధారణంగా ఉపయోగించే అయాన్ ఎక్స్ఛేంజ్ మోడ్‌లు SCX (సాధారణంగా సల్ఫోనిక్ యాసిడ్ గ్రూప్) మరియు SAX (సాధారణంగా క్వాటర్నరీ అమైన్ గ్రూప్).శాంటాయ్ టెక్నాలజీస్ ద్వారా "ది అప్లికేషన్ ఆఫ్ సెపాఫ్లాష్ స్ట్రాంగ్ కేషన్ ఎక్స్ఛేంజ్ క్రోమాటోగ్రఫీ కాలమ్స్ ఇన్ ది ప్యూరిఫికేషన్ ఆఫ్ ఆల్కలీన్ కాంపౌండ్స్" శీర్షికతో గతంలో ప్రచురించబడిన అప్లికేషన్ నోట్‌లో, ఆల్కలీన్ సమ్మేళనాల శుద్దీకరణ కోసం SCX నిలువు వరుసలు ఉపయోగించబడ్డాయి.ఈ పోస్ట్‌లో, ఆమ్ల సమ్మేళనాల శుద్దీకరణలో SAX నిలువు వరుసలను అన్వేషించడానికి తటస్థ మరియు ఆమ్ల ప్రమాణాల మిశ్రమం నమూనాగా ఉపయోగించబడింది.
ప్రయోగాత్మక విభాగం
మూర్తి 1. SAX విభజన మాధ్యమం యొక్క ఉపరితలంతో బంధించబడిన స్థిర దశ యొక్క స్కీమాటిక్ రేఖాచిత్రం.
ఈ పోస్ట్‌లో, క్వాటర్నరీ అమైన్ బాండెడ్ సిలికాతో ముందుగా ప్యాక్ చేయబడిన SAX కాలమ్ ఉపయోగించబడింది (మూర్తి 1లో చూపిన విధంగా).క్రోమోన్ మరియు 2,4-డైహైడ్రాక్సీబెంజోయిక్ యాసిడ్ మిశ్రమం శుద్ధి చేయడానికి నమూనాగా ఉపయోగించబడింది (మూర్తి 2లో చూపిన విధంగా).మిశ్రమాన్ని మిథనాల్‌లో కరిగించి, ఇంజెక్టర్ ద్వారా ఫ్లాష్ కార్ట్రిడ్జ్‌పైకి ఎక్కించారు.ఫ్లాష్ ప్యూరిఫికేషన్ యొక్క ప్రయోగాత్మక సెటప్ టేబుల్ 1లో ఇవ్వబడింది.
మూర్తి 2. నమూనా మిశ్రమంలో రెండు భాగాల రసాయన నిర్మాణం.
| వాయిద్యం | SepaBean™ యంత్రం T | |||||
| గుళికలు | 4 గ్రా సెపాఫ్లాష్ స్టాండర్డ్ సిరీస్ ఫ్లాష్ కార్ట్రిడ్జ్ (క్రమరహిత సిలికా, 40 - 63 μm, 60 Å, ఆర్డర్ నంబర్: S-5101-0004) | 4 గ్రా సెపాఫ్లాష్ బాండెడ్ సిరీస్ SAX ఫ్లాష్ కార్ట్రిడ్జ్ (క్రమరహిత సిలికా, 40 - 63 μm, 60 Å, ఆర్డర్ నంబర్:SW-5001-004-IR) | ||||
| తరంగదైర్ఘ్యం | 254 nm (డిటెక్షన్), 280 nm (పర్యవేక్షణ) | |||||
| మొబైల్ దశ | ద్రావకం A: N-హెక్సేన్ | |||||
| ద్రావకం B: ఇథైల్ అసిటేట్ | ||||||
| ప్రవాహం రేటు | 30 మి.లీ./నిమి | 20 mL/నిమి | ||||
| నమూనా లోడ్ అవుతోంది | 20 mg (కాంపోనెంట్ A మరియు కాంపోనెంట్ B మిశ్రమం) | |||||
| ప్రవణత | సమయం (CV) | ద్రావకం B (%) | సమయం (CV) | ద్రావకం B (%) | ||
| 0 | 0 | 0 | 0 | |||
| 1.7 | 12 | 14 | 100 | |||
| 3.7 | 12 | / | / | |||
| 16 | 100 | / | / | |||
| 18 | 100 | / | / | |||
ఫలితాలు మరియు చర్చ
ముందుగా, సాధారణ సిలికాతో ముందుగా ప్యాక్ చేయబడిన సాధారణ దశ ఫ్లాష్ కార్ట్రిడ్జ్ ద్వారా నమూనా మిశ్రమం వేరు చేయబడింది.మూర్తి 3లో చూపినట్లుగా, నమూనాలోని రెండు భాగాలు ఒకదాని తర్వాత ఒకటి గుళిక నుండి తొలగించబడ్డాయి.తరువాత, నమూనా యొక్క శుద్దీకరణ కోసం SAX ఫ్లాష్ కార్ట్రిడ్జ్ ఉపయోగించబడింది.మూర్తి 4లో చూపినట్లుగా, యాసిడిక్ కాంపోనెంట్ B పూర్తిగా SAX కార్ట్రిడ్జ్‌పై ఉంచబడింది.తటస్థ భాగం A మొబైల్ దశ యొక్క ఎలుషన్‌తో కార్ట్రిడ్జ్ నుండి క్రమంగా తొలగించబడింది.
మూర్తి 3. సాధారణ సాధారణ దశ కాట్రిడ్జ్‌పై నమూనా యొక్క ఫ్లాష్ క్రోమాటోగ్రామ్.
మూర్తి 4. SAX కార్ట్రిడ్జ్‌పై నమూనా యొక్క ఫ్లాష్ క్రోమాటోగ్రామ్.
మూర్తి 3 మరియు మూర్తి 4 లను పోల్చి చూస్తే, కాంపోనెంట్ A రెండు వేర్వేరు ఫ్లాష్ కాట్రిడ్జ్‌లపై అస్థిరమైన పీక్ ఆకారాన్ని కలిగి ఉంది.ఎల్యూషన్ పీక్ కాంపోనెంట్‌కు అనుగుణంగా ఉందో లేదో నిర్ధారించడానికి, మేము SepaBean™ మెషీన్ యొక్క కంట్రోల్ సాఫ్ట్‌వేర్‌లో నిర్మించబడిన పూర్తి తరంగదైర్ఘ్యం స్కానింగ్ ఫీచర్‌ను ఉపయోగించవచ్చు.రెండు విభజనల ప్రయోగాత్మక డేటాను తెరిచి, క్రోమాటోగ్రామ్‌లోని సమయ అక్షం (CV)పై సూచిక రేఖకు లాగండి మరియు కాంపోనెంట్ Aకి సంబంధించిన ఎలుషన్ పీక్ యొక్క రెండవ అత్యధిక బిందువు మరియు ఈ రెండింటి యొక్క పూర్తి తరంగదైర్ఘ్యం స్పెక్ట్రం పాయింట్లు స్వయంచాలకంగా క్రోమాటోగ్రామ్ క్రింద చూపబడతాయి (మూర్తి 5 మరియు మూర్తి 6లో చూపిన విధంగా).ఈ రెండు విభజనల పూర్తి తరంగదైర్ఘ్యం స్పెక్ట్రం డేటాను పోల్చి చూస్తే, కాంపోనెంట్ A రెండు ప్రయోగాలలో స్థిరమైన శోషణ స్పెక్ట్రమ్‌ను కలిగి ఉంది.కాంపోనెంట్ A రెండు వేర్వేరు ఫ్లాష్ కాట్రిడ్జ్‌లపై అస్థిరమైన పీక్ ఆకారాన్ని కలిగి ఉన్న కారణంగా, సాధారణ దశ కాట్రిడ్జ్ మరియు SAX కాట్రిడ్జ్‌పై విభిన్న నిలుపుదల ఉన్న కాంపోనెంట్ Aలో నిర్దిష్ట అశుద్ధత ఉందని ఊహించబడింది.అందువల్ల, కాంపోనెంట్ A మరియు ఈ రెండు ఫ్లాష్ కాట్రిడ్జ్‌లపై ఉన్న మలినం కోసం ఎలుటింగ్ సీక్వెన్స్ భిన్నంగా ఉంటుంది, ఫలితంగా క్రోమాటోగ్రామ్‌లపై అస్థిరమైన పీక్ ఆకారం ఉంటుంది.
మూర్తి 5. కాంపోనెంట్ A యొక్క పూర్తి తరంగదైర్ఘ్యం వర్ణపటం మరియు సాధారణ దశ గుళిక ద్వారా వేరు చేయబడిన అశుద్ధత.
మూర్తి 6. కాంపోనెంట్ A యొక్క పూర్తి తరంగదైర్ఘ్యం వర్ణపటం మరియు SAX కార్ట్రిడ్జ్ ద్వారా వేరు చేయబడిన అశుద్ధత.
సేకరించాల్సిన లక్ష్యం ఉత్పత్తి తటస్థ భాగం A అయితే, నమూనా లోడింగ్ తర్వాత ఎలుషన్ కోసం నేరుగా SAX కాట్రిడ్జ్‌ని ఉపయోగించడం ద్వారా శుద్దీకరణ పనిని సులభంగా పూర్తి చేయవచ్చు.మరోవైపు, సేకరించవలసిన లక్ష్యం ఉత్పత్తి ఆమ్ల భాగం B అయితే, క్యాప్చర్-విడుదల పద్ధతిని ప్రయోగాత్మక దశల్లో స్వల్ప సర్దుబాటుతో మాత్రమే స్వీకరించవచ్చు: నమూనా SAX గుళిక మరియు తటస్థ భాగం A పై లోడ్ చేయబడినప్పుడు సాధారణ దశ సేంద్రీయ ద్రావకాలతో పూర్తిగా తొలగించబడింది, మొబైల్ దశను 5% ఎసిటిక్ యాసిడ్ కలిగిన మిథనాల్ ద్రావణానికి మార్చండి.మొబైల్ ఫేజ్‌లోని అసిటేట్ అయాన్‌లు SAX కార్ట్రిడ్జ్ యొక్క నిశ్చల దశలో ఉన్న క్వాటర్నరీ అమైన్ అయాన్ సమూహాలకు బంధించడం కోసం కాంపోనెంట్ Bతో పోటీపడతాయి, తద్వారా లక్ష్య ఉత్పత్తిని పొందేందుకు కాంపోనెంట్ Bని కార్ట్రిడ్జ్ నుండి తొలగిస్తుంది.అయాన్ మార్పిడి మోడ్‌లో వేరు చేయబడిన నమూనా యొక్క క్రోమాటోగ్రామ్ మూర్తి 7లో చూపబడింది.
మూర్తి 7. కాంపోనెంట్ B యొక్క ఫ్లాష్ క్రోమాటోగ్రామ్ SAX కాట్రిడ్జ్‌పై అయాన్ ఎక్స్ఛేంజ్ మోడ్‌లో ఎల్యూట్ చేయబడింది.
ముగింపులో, వివిధ శుద్దీకరణ వ్యూహాలను ఉపయోగించి సాధారణ దశ గుళికతో కలిపి SAX కాట్రిడ్జ్ ద్వారా ఆమ్ల లేదా తటస్థ నమూనాను వేగంగా శుద్ధి చేయవచ్చు.ఇంకా, SepaBean™ మెషీన్ యొక్క కంట్రోల్ సాఫ్ట్‌వేర్‌లో నిర్మించబడిన పూర్తి తరంగదైర్ఘ్యం స్కానింగ్ ఫీచర్ సహాయంతో, ఎల్యూటెడ్ భిన్నాల యొక్క లక్షణ శోషణ స్పెక్ట్రమ్‌ను సులభంగా పోల్చవచ్చు మరియు ధృవీకరించవచ్చు, పరిశోధకులు త్వరితంగా ఎలుటెడ్ భిన్నాల కూర్పు మరియు స్వచ్ఛతను గుర్తించడంలో సహాయపడుతుంది మరియు తద్వారా మెరుగుపరచబడుతుంది. పని సామర్థ్యం.
| అంశం సంఖ్య | కాలమ్ పరిమాణం | ప్రవాహం రేటు (mL/min) | గరిష్ట ఒత్తిడి (psi/bar) |
| SW-5001-004-IR | 5.9 గ్రా | 10-20 | 400/27.5 |
| SW-5001-012-IR | 23 గ్రా | 15-30 | 400/27.5 |
| SW-5001-025-IR | 38 గ్రా | 15-30 | 400/27.5 |
| SW-5001-040-IR | 55 గ్రా | 20-40 | 400/27.5 |
| SW-5001-080-IR | 122 గ్రా | 30-60 | 350/24.0 |
| SW-5001-120-IR | 180 గ్రా | 40-80 | 300/20.7 |
| SW-5001-220-IR | 340 గ్రా | 50-100 | 300/20.7 |
| SW-5001-330-IR | 475 గ్రా | 50-100 | 250/17.2
|
టేబుల్ 2. సెపాఫ్లాష్ బాండెడ్ సిరీస్ SAX ఫ్లాష్ కాట్రిడ్జ్‌లు.ప్యాకింగ్ మెటీరియల్స్: అల్ట్రా-ప్యూర్ రెగ్యులర్ SAX-బంధిత సిలికా, 40 - 63 μm, 60 Å.
SepaBean™ యొక్క వివరణాత్మక స్పెసిఫికేషన్లపై మరింత సమాచారం కోసంయంత్రం, లేదా SepaFlash సిరీస్ ఫ్లాష్ కాట్రిడ్జ్‌లపై ఆర్డరింగ్ సమాచారం, దయచేసి మా వెబ్‌సైట్‌ను సందర్శించండి.
పోస్ట్ సమయం: నవంబర్-09-2018