D'Uwendung vu SepaFlash Strong Anion Exchange Chromatography Kolonnen an der Reinigung vu Säureverbindungen

Resultater an Diskussioun

Als éischt gouf d'Probemëschung getrennt vun enger normaler Phase Flashpatroun virgepackt mat normale Silica.Wéi an der Figur 3 gewisen, goufen déi zwee Komponenten an der Probe een nom aneren aus der Cartouche eluéiert.Als nächst gouf eng SAX Flash Cartouche fir d'Reinigung vun der Probe benotzt.Wéi an der Figur 4 gewisen, ass déi sauer Komponent B komplett op der SAX Cartouche behalen.Den neutrale Bestanddeel A gouf graduell aus der Cartouche mat der Elutioun vun der mobiler Phase eluéiert.

Figur 3. D'Flash chromatogram vun der Prouf op eng regulär normal Phase Cartouche.

Figur 4. De Flash chromatogram vun der Prouf op engem SAX Cartouche.
Vergläicht Figur 3 a Figur 4, de Komponent A huet onkonsequent Peakform op den zwou verschiddene Flash Patrounen.Fir ze bestätegen ob den Elutiounspeak dem Komponent entsprécht, kënne mir déi voll Wellelängt Scannen Feature benotzen déi an der Kontrollsoftware vun der SepaBean ™ Maschinn agebaut ass.Öffnen d'experimentell Donnéeën vun den zwou Trennungen, zitt op d'Indikatorlinn op der Zäitachs (CV) am Chromatogramm op den héchste Punkt an den zweethéchste Punkt vum Elutiounspëtz entspriechend dem Komponent A, an de ganze Wellelängtspektrum vun dësen zwee Punkte ginn automatesch ënnert dem Chromatogramm gewisen (wéi an der Figur 5 an der Figur 6).Vergläicht déi voll Wellelängt Spektrumdaten vun dësen zwou Trennungen, huet de Komponent A konsequent Absorptiounsspektrum an zwee Experimenter.Aus dem Grond datt de Komponent A inkonsistent Peakform op zwou verschiddene Flash Patrounen huet, gëtt spekuléiert datt et spezifesch Gëftstoffer an der Komponent A ass, déi verschidde Retentioun op der normaler Phase Cartouche an der SAX Cartouche huet.Dofir ass d'Eluéierungssequenz anescht fir de Komponent A an d'Gëftstoffer op dësen zwou Flash Patrounen, wat resultéiert inkonsistent Peakform op de Chromatogrammen.

Figur 5. De ganze Wellelängt Spektrum vun der Komponent A an der Gëftegkeet getrennt duerch normal Phase Cartouche.

Figur 6. Déi voll Wellelängt Spektrum vun der Komponent A an der Gëftstoffer getrennt vun SAX Cartouche.

Wann d'Zilprodukt dat gesammelt gëtt den neutralen Komponent A ass, kann d'Reinigungsaufgab einfach ofgeschloss ginn andeems Dir d'SAX Patroun direkt benotzt fir d'Elutioun no der Probebelaaschtung.Op der anerer Säit, wann d'Zilprodukt dat ze sammelen ass déi sauer Komponent B ass, kann d'Fang-Release Manéier mat nëmmen enger liicht Upassung an den experimentellen Schrëtt ugeholl ginn: wann d'Probe op d'SAX Cartouche an den neutralen Komponent A gelueden gouf. gouf komplett mat normaler Phase organesche Léisungsmëttelen eluéiert, schalt déi mobil Phase op Methanolléisung mat 5% Essigsäure.D'Acetat-Ionen an der mobiler Phase konkurréiere mat der Komponent B fir d'Bindung un de quaternären Aminiongruppen op der stationärer Phase vun der SAX Cartouche ze verbannen, doduerch datt de Komponent B aus der Cartouche eluéiert fir d'Zilprodukt ze kréien.De Chromatogramm vun der Probe getrennt am Ionenaustauschmodus gouf an der Figur 7 gewisen.

Figur 7. De Flashchromatogramm vun der Komponent B huet am Ionenaustauschmodus op enger SAX Patroun eluéiert.

Als Conclusioun, sauer oder neutral Probe kéint séier gereinegt ginn duerch SAX Cartouche kombinéiert mat normaler Phase Cartouche mat verschiddene Reinigungsstrategien.Ausserdeem, mat der Hëllef vu voller Wellelängt Scannen Feature agebaut an der Kontrollsoftware vun der SepaBean ™ Maschinn, konnt de charakteristesche Absorptiounsspektrum vun den eluéierte Fraktiounen einfach verglach a bestätegt ginn, wat d'Fuerscher hëlleft séier d'Zesummesetzung an d'Rengheet vun den eluéierte Fraktiounen ze bestëmmen an domat ze verbesseren Aarbecht Effizienz.