Rui Huang, Bo Xu
Serlêdan Navenda R&D
Pêşkêş
Kromatografiya guheztina îyonê (IEC) rêbazek kromatografiyê ye ku bi gelemperî ji bo veqetandin û paqijkirina pêkhateyên ku di çareseriyê de di forma îyonî de têne pêşkêş kirin tê bikar anîn.Li gorî rewşên cûda yên barkirinê yên îyonên veguhezbar, IEC dikare li du celeban were dabeş kirin, kromatografiya danûstendina kation û kromatografiya danûstendina anion.Di kromatografiya danûstendina kationan de, komên asîd bi rûbera medyaya veqetandinê ve têne girêdan.Mînakî, asîda sulfonîk (-SO3H) komeke bi gelemperî di danûstendina kationên bihêz (SCX) de tê bikar anîn, ku H+ ji hev vediqetîne û koma barkirî ya neyînî -SO3- dikare bi vî rengî kationên din di çareseriyê de bişewitîne.Di kromatografiya danûstendina anionê de, komên alkalîn bi rûyê medyaya veqetandinê ve têne girêdan.Mînakî, amîna çargoşeyî (-NR3OH, ku R koma hîdrokarbonê ye) bi gelemperî di pevguherîna anyonê ya bihêz (SAX) de tê bikar anîn, ku OH- ji hev vediqetîne û koma bi bargiraniya erênî -N+R3 dikare anyonên din di çareseriyê de bişewitîne, di encamê de anion bandora danûstendinê.
Di nav berhemên xwezayî de, flavonoids ji ber rola wan di pêşîgirtin û dermankirina nexweşiyên dil de bala lêkolîneran kişandiye.Ji ber ku molekulên flavonoîdê ji ber hebûna komên hîdroksîl ên fenolî asîdî ne, kromatografiya pevguhertina îyonê vebijarkek alternatîf e ji bilî qonaxa normal a kevneşopî an kromatografiya qonaxa berevajîkirî ji bo veqetandin û paqijkirina van pêkhateyên asîdî.Di kromatografiya flashê de, medyaya veqetandinê ya ku bi gelemperî ji bo veguheztina îyonê tê bikar anîn, matrixa silica gel e ku komên veguheztina îyonê bi rûyê wê ve têne girêdan.Di kromatografiya flashê de awayên danûstendina îyonê yên ku herî gelemperî têne bikar anîn SCX (bi gelemperî koma asîdê sulfonic) û SAX (bi gelemperî koma amîn a çaralî) ne.Di navnîşa serîlêdanê ya ku berê hatî weşandin de bi sernavê "Serlêdana Stûnên Kromatografiya Veguheztina Kîyonên Hêzdar SepaFlash Di Paqijkirina Pêkhateyên Alkaline de" ji hêla Santai Technologies ve, stûnên SCX ji bo paqijkirina pêkhateyên alkalîn hatine xebitandin.Di vê postê de, tevliheviyek standardên bêalî û asîd wekî nimûne hate bikar anîn da ku serîlêdana stûnên SAX-ê di paqijkirina pêkhateyên asîdî de keşif bike.
Beşa Ezmûnî
Wêne 1. Diyagrama şematîkî ya qonaxa rawestayî ya ku bi rûyê medyaya veqetandina SAX-ê ve girêdayî ye.
Di vê postê de, stûnek SAX-ê ku bi silica girêdayiya çargoşeyî ya bi amîne-katernary ve hatî pakkirin hate bikar anîn (wek ku di Figure 1 de tê xuyang kirin).Tevliheviyek ji Chromone û 2,4-dihydroxybenzoic acid wekî nimûneya ku were paqij kirin hate bikar anîn (wek ku di Xiflteya 2 de tê xuyang kirin).Tevlihev di metanolê de hate helandin û bi derzîlêdanê ve li ser kartolê flashê hate barkirin.Sazkirina ceribandinê ya paqijkirina flashê di Tabloya 1-ê de tête navnîş kirin.
Xiflteya 2. Avahiya kîmyewî ya du hêmanan di tevlêbûna nimûneyê de.
| Alet | Makîneya SepaBean™ T | |||||
| Cartridges | Kartolê 4 g SepaFlash Series Standard Flash (silica nerêkûpêk, 40 - 63 μm, 60 Å, Hejmara fermanê: S-5101-0004) | 4 g SepaFlash Bonded Series SAX Kartridge flash (silica nerêkûpêk, 40 - 63 μm, 60 Å, Hejmara fermanê: SW-5001-004-IR) | ||||
| Dirêjahiya pêlê | 254 nm (vedîtin), 280 nm (şopandin) | |||||
| Qonaxa mobîl | Çarê A: N-hexane | |||||
| Solvent B: Ethyl acetate | ||||||
| Rêjeya herikînê | 30 ml/min | 20 ml/min | ||||
| Sample loading | 20 mg (tevliheviyek ji pêkhateya A û pêkhateya B) | |||||
| Gradient | Dem (CV) | Solvent B (%) | Dem (CV) | Solvent B (%) | ||
| 0 | 0 | 0 | 0 | |||
| 1.7 | 12 | 14 | 100 | |||
| 3.7 | 12 | / | / | |||
| 16 | 100 | / | / | |||
| 18 | 100 | / | / | |||
Encam û Nîqaş
Pêşîn, tevliheviya nimûneyê ji hêla fîşekek fîşa qonaxek normal ve ku berê bi silica birêkûpêk hatî pak kirin ve hate veqetandin.Wekî ku di Xiflteya 3-ê de xuya dike, du hêmanên di nimûneyê de yek li dû hev ji kartonê hatin derxistin.Dûv re, kartolek flash SAX ji bo paqijkirina nimûneyê hate bikar anîn.Wekî ku di Xiflteya 4-ê de nîşan dide, Parçeya asîdî B bi tevahî li ser kartolê SAX-ê hate ragirtin.Pêkhateya bêalî A bi şuştina qonaxa mobîl hêdî hêdî ji kartonê hate derxistin.
Wêne 3. Kromatograma flash ya nimûneyê ya li ser kartolek qonaxa normal a birêkûpêk.
Wêne 4. Kromatograma flash ya nimûneyê ya li ser kartolek SAX.
Berawirdkirina jimar 3 û jimar 4, Pêkhateya A li ser du fîşekên cihêreng ên flashê xwedan şeklê lûtkeya nehevgirtî ye.Ji bo piştrast bikin ka lûtkeya elusyonê bi pêkhateyê re têkildar e, em dikarin taybetmendiya şopandina dirêjahiya pêlê ya ku di nermalava kontrolê ya makîneya SepaBean™ de hatî çêkirin bikar bînin.Daneyên ceribandinê yên her du veqetandî vekin, di kromatogramê de bikşînin ser xeta nîşankerê ya li ser xêza demê (CV) berbi xala herî bilind û duyemîn xala herî bilind a lûtkeya şûştinê ya ku bi Pêkhateya A re têkildar e, û dirêjahiya pêlê ya tevahî ya van her duyan. xalên wê bixweber li binê kromatogramê bêne xuyang kirin (wek ku di jimar 5 û jimar 6 de têne xuyang kirin).Berhevdana daneyên dirêjahiya pêlê ya tevahî ya van her du veqetandî, Pêkhateya A di du ceribandinan de xwediyê spektura vegirtinê ya domdar e.Ji ber ku Pêkhateya A li ser du cerjorên cihêreng ên flashê xwedan şeklê lûtkeya nakok e, tê texmîn kirin ku di Pêkhateya A de nepakiyek taybetî heye ku li ser kartolê qonaxa normal û kartolê SAX xwedan girtina cûda ye.Ji ber vê yekê, rêza hilavêtinê ji bo Pêkhateya A û nepaqijiya li ser van her du fîşekên flashê cûda ye, di encamê de şeklê lûtkeya nakok li ser kromatograman çêdike.
Figure 5. Tevahiya dirêjahiya pêlê ya Pêkhateya A û nepaqijiya ku bi kartolê qonaxa normal ve tê veqetandin.
Wêne 6. Tevahiya dirêjahiya pêlê ya Pêkhateya A û nepaqijiya ku bi kartolê SAX veqetandî ye.
Ger hilbera mebesta ku were berhev kirin Pêkhateya A ya bêalî ye, karê paqijkirinê bi hêsanî dikare bi rasterast bi karanîna kartolê SAX-ê ji bo şûştinê piştî barkirina nimûneyê were qedandin.Ji hêla din ve, heke hilbera mebesta ku were berhev kirin Pêkhateya B a asîdî be, awayê girtina-serbestberdanê dikare di gavên ceribandinê de tenê bi verastkirinek sivik were pejirandin: gava ku nimûne li ser kartolê SAX û Parçeya bêalî A hate barkirin. bi tevahî bi halên organîk ên qonaxa normal ve hate şuştin, qonaxa mobîl veguherînin çareseriya metanolê ku 5% asîda acetîk heye.Iyonên acetate di qonaxa mobîl de dê bi Pêkhateya B re ji bo girêdana bi komên îyonên amîn ên çargoşeyî yên li ser qonaxa rawestayî ya kartolê SAX re pêşbaziyê bikin, bi vî rengî pêkhateya B ji kartonê derxînin da ku hilberê armanc bistînin.Kromatograma nimûneya ku di moda veguheztina îyonê de hatî veqetandin di jimar 7 de hate xuyang kirin.
Wêneyê 7. Kromatograma flash ya Pêkhateya B di moda veguheztina îyonê de li ser kartolek SAX-ê tê rijandin.
Di encamnameyê de, nimûneya asîdî an bêalî dikare bi kaseta SAX-ê ku bi kartolêya qonaxa normal re bi stratejiyên cûda yên paqijkirinê re tê hevûdu zû were paqij kirin.Digel vê yekê, bi arîkariya taybetmendiya şopandina dirêjahiya pêlê ya ku di nermalava kontrolê ya makîneya SepaBean™ de hatî çêkirin, spektura vegirtinê ya taybetmendiyê ya perçeyên hilanîn bi hêsanî dikare were berhev kirin û piştrast kirin, ji lêkolîneran re dibe alîkar ku zû pêkhatin û paqijiya fraksîyonên hilanîn diyar bikin û bi vî rengî baştir bikin. karbidestiya kar.
| Hejmara Babetê | Mezinahiya Stûnê | Rêjeya Herikînê (mL/min) | Max.Press (psi/bar) |
| SW-5001-004-IR | 5,9 g | 10-20 | 400/27.5 |
| SW-5001-012-IR | 23 g | 15-30 | 400/27.5 |
| SW-5001-025-IR | 38 g | 15-30 | 400/27.5 |
| SW-5001-040-IR | 55 g | 20-40 | 400/27.5 |
| SW-5001-080-IR | 122 g | 30-60 | 350/24.0 |
| SW-5001-120-IR | 180 g | 40-80 | 300/20.7 |
| SW-5001-220-IR | 340 g | 50-100 | 300/20.7 |
| SW-5001-330-IR | 475 g | 50-100 | 250/17.2
|
Table 2. SepaFlash Bonded Series SAX cerjorên flash.Materyalên pakkirinê: Silica nerêkûpêk a bi SAX-girêdayî Ultra-paqij, 40 - 63 μm, 60 Å.
Ji bo bêtir agahdarî li ser taybetmendiyên berfireh ên SepaBean™makîne, an agahdariya fermanê li ser cerjorên flash series SepaFlash, ji kerema xwe biçin malpera me.
Dema şandinê: Nov-09-2018