Ström på instrumentet och väntar på dess snabba "Readbare-kiseldioxid kommer att börja upplösas i vattenhaltig lösning av pH 9, om än mycket långsamt. I lösningsmedlet med pH är lägre än 9, det nakna kiseldioxiden är stabilt. Om pH för lösningsmedlet överstiger 9, kommer upplösningen att snabba upp som ph ökande. För funktionella kiseldioxid är det arbetsbehållbara intervallet för lösningsmedel pH är mellan 2 och 12 och 12 och 12 och 12 och 12 och 12 och 12-upplösningen är slutlig. Se till att iPad -nätverksanslutningen är korrekt och routern är påslagen.
För optimal rening med C18 Flash -kolumner, följ dessa steg:
① Spola kolonnen med 100% av det starka (organiska) lösningsmedlet för 10 - 20 cV (kolonnvolym), vanligtvis metanol eller acetonitril.
② Spola kolumnen med 50% stark + 50% vattenhaltig (om tillsatser krävs, inkludera dem) för ytterligare 3 - 5 cV.
③ Spola kolumnen med de initiala gradientbetingelserna för 3 - 5 cV.
För kolumnstorlek mellan 4G och 330G används standard Luer -kontakt i dessa flash -kolumner. För kolonnstorlek 800 g, 1600g och 3000G bör ytterligare anslutningsadaptrar användas för att montera dessa stora flash -kolumner på flashkromatografisystemet. Se dokumentet Santai -adapterpaket för 800g, 1600g, 3 kg flash -kolumner för mer information.
För normalfaskolonn rekommenderas det att använda den mobila fasen där förhållandet mellan metanol inte överstiger 25%.
I allmänhet rekommenderas det att använda den mobila fasen där förhållandet mellan polära lösningsmedel inte överstiger 5%. De polära lösningsmedlen inkluderar DMSO, DMF, THF, TEA etc.
Fast provbelastning är en användbar teknik för att ladda provet som ska renas på en kolonn, särskilt för prover av låg löslighet. I det här fallet är Ilok Flash Cartridge ett mycket lämpligt val.
I allmänhet upplöstes provet i ett lämpligt lösningsmedel och adsorberat på en fast adsorbant som kan vara detsamma som används i flash -kolonner, inklusive kiselhaltiga jordar eller kiseldioxid eller andra material. Efter avlägsnande / avdunstning av det återstående lösningsmedlet läggs adsorbenten ovanpå en delvis fylld kolonn eller i en tom massiv lastkassett. För mer detaljerad information, se Dokumentet Ilok-SL Catron användarhandbok för mer information.
Kolumnvolymen är ungefär lika med dödvolym (VM) när man ignorerar den extra volymen i rören som förbinder kolonnen med injektorn och detektorn.
DEAD TIME (TM) är den tid som krävs för att eluera en ej är oöverträffad komponent.
Dead Volume (VM) är volymen för den mobila fasen som krävs för eluering av en oöverträffad komponent. Dödvolym kan beräknas med följande ekvation: VM = F0*TM.
Bland ovanstående ekvation är F0 flödeshastigheten för mobilfasen.
Nej, slutklädda kiseldioxid är olöslig i något vanligt använda organiskt lösningsmedel.
Kiseldioxidens blixtkolonner är engångsbruk och för engångsbruk, men med korrekt hantering kan kiseldioxidkassetterna återanvändas utan att offra prestanda. För att återanvändas måste kiseldioxidflaskkolonnen helt enkelt torkas med tryckluft eller spolas med och förvaras i isopropanol.
Korrekt lagring gör det möjligt att återanvända C18 -flash -kolumner:
• Låt aldrig kolumnen torka ut efter användning.
• Ta bort alla organiska modifierare genom att spola kolonnen med 80% metanol eller acetonitril i vatten under 3 - 5 cV.
• Förvara kolumnen i ovan nämnda spolningslösningsmedel med slutbeslag på plats.
För kolumnerna i stor storlek över 220 g är den termiska effekten uppenbar i processen för jämvikt. Det rekommenderas att ställa in flödeshastigheten på 50-60% av den föreslagna flödeshastigheten i processen före jämvikt för att undvika uppenbar termisk effekt.
Den termiska effekten av blandat lösningsmedel är mer uppenbar än enstaka lösningsmedel. Ta lösningsmedelssystemet Cyklohexan/etylacetat som ett exempel, föreslås att du använder 100% cyklohexan i pre-jämviktsprocessen. När pre-jämvikt är klar kan separationsexperimentet utföras enligt förinställt lösningsmedelssystem.
För sepaflashTMStandardseriekolumner, de använda kontakterna är luer-lås in och luer släpper ut. Dessa kolumner kan direkt monteras på ISCO: s Combiflash -system.
För SEPAFLASH HP-serie, bundna serier eller ILOKTM-serie kolumner, är de använda kontakterna luer-lock in och luer-lås ut. Dessa kolumner kan också monteras på ISCO: s Combiflash -system via extra adaptrar. För detaljerna om dessa adaptrar, se dokumentet Santai Adapter -kit för 800 g, 1600g, 3 kg flash -kolumner.
Parameterkolumnvolymen (CV) är särskilt användbar för att bestämma skalfaktorer. Vissa kemister tror att den inre volymen på patronen (eller kolonnen) utan att packa material inuti är kolonnvolymen. Volymen för en tom kolonn är emellertid inte CV. CV för vilken kolonn eller en patron är volymen på det utrymme som inte är ockuperat av det material som är förpackat i en kolumn. Denna volym inkluderar både den interstitiella volymen (volymen på utrymmet utanför de packade partiklarna) och partikelns egen inre porositet (porvolym).
Aluminationens blixtkolumner är ett alternativt alternativ när proverna är känsliga och benägna att nedbrytning på kiseldioxidgel.
Backtrycket för flash -kolonnen är relaterat till partikelstorleken för packat material. Det packade materialet med mindre partikelstorlek kommer att resultera i högre baktryck för flash -kolonnen. Därför bör flödeshastigheten för den mobila fasen som används i blixtkromatografi sänkas i enlighet därmed för att förhindra att flash -systemet slutar fungera.
Baktrycket för flash -kolonnen är också proportionell mot kolonnens längd. Längre kolonnkropp kommer att resultera i högre baktryck för flash -kolonnen. Vidare är baktrycket för flash -kolonnen omvänt proportionell mot ID (inre diameter) för kolonnkroppen. Slutligen är baktrycket för flash -kolonnen proportionell mot viskositeten hos den mobila fasen som används i blixtkromatografi.