Strøm på instrumentet og vent på hurtig "Readbar Silica vil begynne å oppløses i vandig oppløsning av pH 9, om enn veldig sakte. I løsningsmidlet med pH lavere enn 9 er den nakne silikaen stabil. Hvis pH-pH i løsningsmidlet overstiger 9, er den oppløsningen." Forsikre deg om at iPad -nettverkstilkoblingen er riktig, og at ruteren er slått på.
For optimal rensing med C18 Flash -kolonner, følg disse trinnene:
① Spyl kolonnen med 100% av det sterke (organiske) løsningsmidlet for 10 - 20 CVs (kolonnevolum), typisk metanol eller acetonitril.
② Spyle kolonnen med 50% sterk + 50% vandig (hvis tilsetningsstoffer er nødvendig, inkluder dem) for ytterligere 3 - 5 CV -er.
③ Spyle kolonnen med de første gradientforholdene for 3 - 5 CV -er.
For kolonnestørrelse mellom 4G og 330G brukes standard Luer -kontakt i disse flash -kolonnene. For kolonnestørrelse på 800g, 1600g og 3000g, bør ytterligere kontaktadaptere brukes til å montere disse store flash -kolonnene på blitskromatografisystemet. Se dokumentet Santai Adapter Kit for 800G, 1600G, 3 kg flash -kolonner for mer informasjon.
For normalfasekolonne anbefales det å bruke mobilfasen der forholdet mellom metanol ikke overstiger 25%.
Generelt anbefales det å bruke mobilfasen der forholdet mellom polare løsningsmidler ikke overstiger 5%. Polare løsningsmidler inkluderer DMSO, DMF, THF, te etc.
Lasting av fast prøve er en nyttig teknikk for å laste prøven som skal renses på en kolonne, spesielt for prøver av lav oppløselighet. I dette tilfellet er Ilok Flash -kassett et veldig passende valg.
Generelt blir prøven oppløst i et passende løsningsmiddel og adsorbert på et solid adsorbant som kan være det samme som brukt i flash -søyler, inkludert diatomaceous jordarter eller silika eller andre materialer. Etter fjerning / fordampning av det gjenværende løsningsmidlet, settes adsorbenten på toppen av en delvis fylt kolonne eller i en tom fast lastekassett. For mer detaljert informasjon, vennligst se dokumentet ILOK-SL Cartridge brukerhåndbok for mer informasjon.
Kolonnevolumet er omtrent lik dødt volum (VM) når du ignorerer tilleggsvolumet i rørene som forbinder kolonnen med injektoren og detektoren.
Dead Time (TM) er tiden som kreves for eluering av en uutstilt komponent.
Dødt volum (VM) er volumet av den mobile fasen som kreves for eluering av en uutstilt komponent. Dødt volum kan beregnes med følgende ligning: VM = F0*TM.
Blant ovennevnte ligning er F0 strømningshastigheten i mobilfasen.
Nei, sluttkappet silika er uoppløselig i ethvert ofte brukt organisk løsningsmiddel.
Silica -flash -søylene er engangs og til engangsbruk, men med riktig håndtering kan silikaspatronene gjenbrukes uten å ofre ytelse. For å bli gjenbrukt, må silisiumsblits -kolonnen bare tørkes med trykkluft eller skylles med og lagres i isopropanol.
Riktig lagring vil tillate C18 Flash -kolonner på nytt:
• La aldri kolonnen tørke ut etter bruk.
• Fjern alle organiske modifikatorer ved å skylle kolonnen med 80% metanol eller acetonitril i vann for 3 - 5 CV -er.
• Oppbevar kolonnen i ovennevnte skylling av løsningsmiddel med endebeslag på plass.
For kolonnene i stor størrelse over 220g er den termiske effekten åpenbar i prosessen med pre-likevekt. Det anbefales å angi strømningshastigheten til 50-60% av den foreslåtte strømningshastigheten i pre-likevektsprosessen for å unngå åpenbar termisk effekt.
Den termiske effekten av blandet løsningsmiddel er mer åpenbar enn enkeltløsningsmiddel. Ta Cyclohexan/Etylacetat for løsemiddelsystemet som eksempel, antydes det at bruk 100% sykloheksan i pre-likevektsprosessen. Når pre-ekvilibrering er fullført, kan separasjonseksperimentet utføres i henhold til det forhåndsinnstilte løsningsmiddelsystemet.
For sepaflashTMStandard seriekolonner, kontaktene som brukes er Luer-lås inn og Luer-sklisser ut. Disse kolonnene kan være direkte montert på ISCOs Combiflash -systemer.
For Sepaflash HP-serier, bundne serier eller Iloktm-serie-kolonner, er kontaktene som brukes Luer-Lock inn og Luer-Lock Out. Disse kolonnene kan også monteres på ISCOs Combiflash -systemer via ekstra adaptere. For detaljene i disse adapterne, se Document Santai Adapter Kit for 800G, 1600G, 3 kg flash -kolonner.
Parameterkolonnevolumet (CV) er spesielt nyttig for å bestemme oppskalingsfaktorer. Noen kjemikere tror det indre volumet på kassetten (eller kolonnen) uten pakkemateriale inni er kolonnevolumet. Volumet til en tom kolonne er imidlertid ikke CVen. CVen til en hvilken som helst kolonne eller kassett er volumet på plassen som ikke er okkupert av materialet som er ferdigpakket i en kolonne. Dette volumet inkluderer både det mellomliggende volumet (volumet på rommet utenfor de pakket partiklene) og partikkelens egen indre porøsitet (porevolum).
Alumina -flash -kolonnene er et alternativt alternativ når prøvene er følsomme og utsatt for nedbrytning på silikagel.
Baketrykket til flash -kolonnen er relatert til partikkelstørrelsen til pakket materiale. Det pakket materialet med mindre partikkelstørrelse vil resultere i høyere mottrykk for flash -kolonnen. Derfor bør strømningshastigheten til den mobile fasen som brukes i flashkromatografi senkes deretter for å forhindre at flash -systemet stopper å fungere.
Baketrykket til flash -kolonnen er også proporsjonalt med kolonnenes lengde. Lengre kolonnelegeme vil resultere i høyere mottrykk for flash -kolonnen. Videre er mottrykket til flash -kolonnen omvendt proporsjonal med ID (indre diameter) på kolonnekroppen. Endelig er mottrykket til flash -kolonnen proporsjonalt med viskositeten til den mobile fasen som brukes i flashkromatografi.