機器の電力とそのプロンプトを待つ「Readbareシリカは非常にゆっくりとはいえ、pH 9の水溶液に溶解し始めます。9を超えるpHの溶媒では、裸のシリカは安定しています。 iPadネットワーク接続が正しいことを確認し、ルーターが電源を入れていることを確認してください。
C18フラッシュカラムを使用した最適な精製については、次の手順に従ってください。
columment 10〜20 cvs(カラムボリューム)、通常はメタノールまたはアセトニトリルの100%の強い(有機)溶媒の100%でカラムを洗い流します。
column別の3〜5 cvのために、50%強い + 50%水性(添加物が必要な場合は、それらを含めて)で列を洗い流します。
columment 3〜5 cvsの初期勾配条件で列を洗い流します。
4G〜330Gの列サイズの場合、これらのフラッシュカラムで標準のLUERコネクタが使用されています。 800g、1600g、3000gの列サイズの場合、追加のコネクタアダプターを使用して、これらの大きなフラッシュカラムをフラッシュクロマトグラフィーシステムにマウントする必要があります。詳細については、800g、1600g、3kgのフラッシュ列のドキュメントサンタイアダプターキットを参照してください。
正常相カラムの場合、メタノールの比が25%を超えない移動相を使用することをお勧めします。
一般に、極性溶媒の比が5%を超えない移動相を使用することをお勧めします。極性溶媒には、DMSO、DMF、THF、茶などが含まれます。
しっかりしたサンプルの荷重は、特に低溶解性のサンプルのために、サンプルをカラムに精製するサンプルをロードするのに役立つ手法です。この場合、Ilok Flash Cartridgeは非常に適した選択肢です。
一般に、サンプルは適切な溶媒に溶解し、珪藻土またはシリカ、またはその他の材料を含むフラッシュカラムで使用されるのと同じように、固体吸着剤に吸着されます。残留溶媒の除去 /蒸発後、吸着剤は、部分的に満たされた柱の上または空の固体荷重カートリッジに入れられます。詳細については、詳細については、ILOK-SL Cartridgeユーザーガイドのドキュメントを参照してください。
カラムをインジェクターと検出器と接続するチューブの追加ボリュームを無視する場合、カラムボリュームはデッドボリューム(VM)にほぼ等しくなります。
デッドタイム(TM)は、保持されていないコンポーネントの溶出に必要な時間です。
デッドボリューム(VM)は、保持されていないコンポーネントの溶出に必要な移動相の体積です。デッドボリュームは、次の方程式で計算できます。vm= f0*tm。
上記の方程式の中で、F0は移動相の流量です。
いいえ、エンドキャップされたシリカは、一般的に使用される有機溶媒に不溶です。
シリカフラッシュカラムは使い捨てで、単一使用のために使用されますが、適切な取り扱いにより、シリカカートリッジを犠牲にすることなく再利用できます。再利用するには、シリカフラッシュカラムを圧縮空気によって単純に乾燥させるか、イソプロパノールで洗い流して保存する必要があります。
適切な保管により、C18フラッシュ列を再利用できます。
•使用後に列を乾燥させないでください。
•3〜5 cvsの水中で80%メタノールまたはアセトニトリルでカラムを洗い流して、すべての有機修飾子を除去します。
•上記のフラッシング溶媒に列を保管して、端部フィッティングを所定の位置に保管します。
220gを超える大きなサイズの列の場合、前平衡の過程で熱効果が明らかです。明らかな熱効果を回避するために、前平衡プロセスで推奨される流量の50〜60%に流量を設定することをお勧めします。
混合溶媒の熱効果は、単一の溶媒よりも明白です。溶媒系をシクロヘキサン/酢酸エチルを例にとると、前平衡プロセスで100%シクロヘキサンを使用することが示唆されています。事前均衡が完了すると、プリセット溶媒システムに従って分離実験を実行できます。
Sepaflashの場合TM標準シリーズの列、使用されるコネクタは、Luer-Lock inおよびLuer-slipです。これらの列は、ISCOのCombiflashシステムに直接取り付けることができます。
Sepaflash HPシリーズ、ボンドシリーズ、またはILOKTMシリーズコラムの場合、使用されるコネクタはLuer-Lock inおよびLuer-Lockアウトです。これらの列は、追加のアダプターを介してISCOのコンバラシステムにマウントすることもできます。これらのアダプターの詳細については、800g、1600g、3kgのフラッシュ列のドキュメントサンタイアダプターキットを参照してください。
パラメーター列ボリューム(CV)は、スケールアップ係数を決定するのに特に役立ちます。一部の化学者は、内部に材料を梱包することなくカートリッジ(または柱)の内部体積がカラムボリュームだと考えています。ただし、空の列のボリュームはCVではありません。列またはカートリッジの履歴書は、列に事前にパックされた材料が占有していないスペースの体積です。このボリュームには、間質体積(詰められた粒子の外側の空間の体積)と粒子自身の内部多孔性(細孔体積)の両方が含まれます。
アルミナフラッシュカラムは、サンプルがシリカゲルで敏感で劣化しやすい場合の代替オプションです。
フラッシュカラムの背圧は、詰められた材料の粒子サイズに関連しています。粒子サイズが小さい詰め込まれた材料は、フラッシュカラムの背圧が高くなります。したがって、フラッシュシステムの動作を停止するのを防ぐために、フラッシュクロマトグラフィーで使用される移動相の流量をそれに応じて下げる必要があります。
フラッシュ列の背圧は、列の長さにも比例します。柱の本体が長くなると、フラッシュカラムの背圧が高くなります。さらに、フラッシュカラムの背圧は、列本体のID(内径)に反比例します。最後に、フラッシュカラムの背圧は、フラッシュクロマトグラフィーで使用される移動相の粘度に比例します。